16 CFR 1303 油(you)漆(qi)和表面(mian)塗(tu)層中的總鉛測(ce)定(ding)方(fang)法(fa)

【16 CFR 1303 油(you)漆(qi)和表面(mian)塗(tu)層中的總鉛 測(ce)定(ding)方(fang)法(fa)】

鉛對人(ren)體(ti)的危害：

      鉛是壹(yi)種嚴(yan)重(zhong)危害人(ren)類(lei)健(jian)康(kang)的重金(jin)屬(shu)元素，它可影響神經、造(zao)血、消(xiao)化、泌(mi)尿、生(sheng)殖和(he)發(fa)育、心(xin)血管、內分泌(mi)、免(mian)疫、骨(gu)骼(ge)等各(ge)類器(qi)官，主(zhu)要(yao)的靶器(qi)官是(shi)神經系統和造(zao)血系(xi)統。更(geng)為(wei)嚴(yan)重(zhong)的是它(ta)影響嬰幼兒(er)的生長和智力發(fa)育，損傷認知(zhi)功能(neng)、神經行(xing)為(wei)和(he)學(xue)習(xi)記(ji)憶等腦(nao)功能(neng)，嚴(yan)重(zhong)者(zhe)造(zao)成癡呆(dai)。

      經由(you)美(mei)國(guo)CPSIA法(fa)規(gui)第(di)101(f)條款(kuan)進(jin)行(xing)修訂(ding)，根(gen)據油(you)漆(qi)中非揮發(fa)性物質(zhi)總(zong)重(zhong)量(liang)或者(zhe)幹(gan)油(you)漆(qi)層的重量(liang)計算(suan)，將(jiang)消費品油(you)漆(qi)和類似(si)的表面(mian)塗(tu)層已經(jing)確(que)立(li)的含(han)鉛量(liang)限(xian)制(zhi)從(cong)0.06% (600 ppm)降(jiang)低(di)到0.009% (90 ppm)。

CPSIA 規(gui)範的化學(xue)測(ce)試(shi)要(yao)求

Sec.101 含(han)鉛的兒童(tong)產品(pin)，鉛塗(tu)料的規(gui)定(ding)：

CPSIA, Sec.101(a) —— 基材中總鉛含(han)量(liang) 兒童(tong)產品(pin)中的基材鉛含(han)量(liang)

從(cong)2026年(nian)01月10日起(qi)，0.03%（300 ppm）

從(cong)2026年(nian)01月10日起(qi)，0.01%（100 ppm）

CPSIA, Sec.101(f) —— 油(you)漆(qi)和表面(mian)塗(tu)層中的總鉛含(han)量(liang)，鉛塗(tu)層含(han)量(liang)（16 CFR 1303 測(ce)試(shi)要(yao)求）

從(cong)2026年(nian)01月10日起(qi)，0.009%（90 ppm）

測(ce)試(shi)方(fang)法(fa)：CPSC-CH-E1003-09

本消(xiao)解(jie)方(fang)法(fa)是以(yi) AOAC 974.02 為(wei)基礎(chu)的。也可以(yi)使(shi)用以(yi) ASTM E 1645 微(wei)波(bo)消解(jie)為(wei)基礎(chu)的替代(dai)方(fang)法(fa)。采用電(dian)感耦合(he)等離(li)子(zi)體(ti)原子(zi)發(fa)射光譜法(fa)ASTM E 1613 為(wei)基礎(chu)的ICP-OES 法(fa)。

1、測(ce)試(shi)濕油(you)漆(qi)時(shi)，在(zai)玻(bo)璃板(ban)上(shang)塗(tu)上(shang)油(you)漆(qi)薄(bo)層，然(ran)後在(zai)烘箱(xiang)中 105±2℃下(xia)充分幹(gan)燥(zao)，直到(dao)兩次連續(xu)讀數穩(wen)定(ding)，兩次連續(xu)讀數應間隔(ge)應在 105±2℃下(xia)加熱 30 分鐘(zhong)。

2、對於油(you)漆(qi)塗(tu)層和類(lei)似(si)表面(mian)塗(tu)層的產品(pin)，每種(zhong)分離(li)的油(you)漆(qi)，刮離(li)並(bing)將(jiang)油(you)漆(qi)消解(jie)。須要(yao)加以(yi)小(xiao)心(xin)，盡量(liang)不要(yao)將(jiang)基材刮落(luo)。必要(yao)時(shi)可以(yi)加上數滴(di)溶(rong)劑，如(ru)二氯(lv)甲烷，將(jiang)油(you)漆(qi)變軟，使(shi)它容(rong)易從(cong)基材上刮離(li)。如(ru)果有(you)使(shi)用，這(zhe)種(zhong)溶(rong)劑必須在分析之(zhi)前(qian)*揮(hui)發(fa)掉(diao)。刮落(luo)的油(you)漆(qi)必須精磨(mo)，使(shi)它容(rong)易消解(jie)。

3、 從(cong)產品(pin)上(shang)刮下(xia)約 5~100 mg 油(you)漆(qi)。如(ru)果不(bu)可能收(shou)集足(zu)夠(gou)量(liang)的油(you)漆(qi)，則需要(yao)從(cong)產品(pin)上(shang)數個(ge)部位(wei)刮油(you)漆(qi)，並(bing)混(hun)合在壹(yi)起。

4、制(zhi)備(bei)壹(yi)個(ge)實驗(yan)室試(shi)劑空(kong)白，並(bing)測(ce)試(shi)壹(yi)種油(you)漆(qi)材料的標(biao)準(zhun)參(can)考(kao)物質(zhi)，如(ru) NIST SRM 2581 油(you)漆(qi)粉末(mo)，鉛的標(biao)稱(cheng)值(zhi)為(wei) 0.5%，或NIST SRM 2582 油(you)漆(qi)粉末(mo)中，鉛的標(biao)稱(cheng)值(zhi)為(wei) 0.02%。

5、 根椐(ju) AOAC 974.02 或 ASTM E 1645，將(jiang)樣品放(fang)入(ru)壹(yi)次性玻(bo)璃試(shi)管中，然(ran)後在(zai)加熱套中消解(jie)，或是放(fang)入(ru)壹(yi)次性塑料消解(jie)試(shi)管，然(ran)後放(fang)入(ru)電熱消(xiao)解(jie)儀中充分消(xiao)解(jie)，還(hai)可以(yi)放(fang)入(ru)消解(jie)罐(guan)然(ran)後放(fang)入(ru)微(wei)波(bo)消解(jie)系統中進(jin)行(xing)消(xiao)解(jie)。

6、 將(jiang)樣品溶(rong)液(ye)稀釋，使(shi)鉛的測(ce)試(shi)結果(guo)處於儀器(qi)的校正範圍(wei)內。註意不要(yao)將(jiang)鉛濃(nong)度(du)可能達(da)到 0.009%的樣品(pin)稀釋到檢(jian)測(ce)限(xian)以(yi)下(xia)。

7、采用ICP-OES 或 AAS 分析稀釋後樣(yang)品(pin)中的鉛濃(nong)度(du)，ICP-OES、FLAA、GFAA 的分析程(cheng)序(xu)以(yi) ASTM E 1613-04中的方(fang)法(fa)為(wei)基礎(chu)。也(ye)可以(yi)使(shi)用合(he)適的ICP-MS 程序(xu)，如(ru)EPA 6020A。

ICP 分析操(cao)作(zuo)程(cheng)序(xu)和(he)質(zhi)量(liang)控制(zhi)步驟：

1、點(dian)亮(liang)等離(li)子(zi)體(ti)。根椐儀器(qi)使(shi)用手(shou)冊，進(jin)行(xing)波(bo)長校正或炬管調準。

2、使(shi)儀器(qi)達(da)到熱(re)穩定(ding)。

3、在分析方(fang)法(fa)中選擇(ze)下(xia)列元(yuan)素和波(bo)長：Pb 220.353 另壹(yi)條譜線 Pb 217.00 也(ye)應使(shi)用，確(que)保分析中不會(hui)發(fa)生光譜幹擾。

4、使(shi)用濃(nong)度(du)為(wei) 2 μg/ml 的釔溶(rong)液(ye)作(zuo)為(wei)內標(biao)。

5、使(shi)用校(xiao)正空(kong)白和至(zhi)少三(san)種(zhong)濃(nong)度(du)不同(tong)校正標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)進(jin)行(xing)校(xiao)正。分析時(shi)，校(xiao)正至少(shao)壹(yi)天進(jin)行(xing)壹(yi)次，或每次開機校正壹(yi)次。校正標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)分析結果(guo)與真實(shi)值(zhi)相差不(bu)超(chao)過±5%。如(ru)果不(bu)在此(ci)範圍(wei)內，有必要(yao)進(jin)行(xing)重(zhong)新(xin)校正。

6、校正之(zhi)後(hou)立(li)即(ji)分析質(zhi)控(kong)樣(yang)品，鉛分析值(zhi)與期望(wang)值相差不(bu)超(chao)過±10%。如(ru)果不(bu)在此(ci)範圍(wei)內，需要(yao)重新(xin)校正。

a.每組樣(yang)品(pin)至(zhi)少分析壹(yi)個(ge)實驗(yan)室試(shi)劑空(kong)白。如(ru)果鉛值超(chao)過 MDL 的三倍(bei)，應懷疑存(cun)在(zai)實(shi)驗(yan)室(shi)或試(shi)劑汙(wu)染。汙(wu)染源(yuan)應當查(zha)明，並(bing)在(zai)可以(yi)開始下(xia)次分析之(zhi)前(qian)將(jiang)問題解(jie)決。實驗(yan)室(shi)試(shi)劑空(kong)白的酸(suan)濃(nong)度(du)與樣(yang)品(pin)相同(tong)，且按(an)照與樣(yang)品(pin)相同(tong)方(fang)法(fa)消解(jie)。

7、每批(pi)樣品(pin)至(zhi)少分析壹(yi)個(ge)認證(zheng)參考(kao)物質(zhi)(CRM)。CRM 與測(ce)試(shi)樣品(pin)材質(zhi)相似(si)，含(han)有(you)已知(zhi)濃(nong)度(du)的鉛，。回收(shou)率與預(yu)期值(zhi)相差不(bu)超(chao)過±15%。如(ru)果不(bu)在此(ci)範圍(wei)內，問題的根源(yuan)應查明，並(bing)在(zai)繼(ji)續(xu)分析之(zhi)前(qian)將(jiang)問題解(jie)決。

8、如(ru)果鉛分析值(zhi)超(chao)過高濃(nong)度(du)校正標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)濃(nong)度(du)的 1.5 倍(bei)，需將(jiang)樣品溶(rong)液(ye)稀釋之(zhi)後(hou)重(zhong)新(xin)分析。

計算(suan)和(he)報告結果(guo)：鉛測(ce)試(shi)結果(guo)按(an)照下(xia)列方(fang)法(fa)進(jin)行(xing)計(ji)算(suan)並(bing)報(bao)告：

1. 總鉛濃(nong)度(du)： %Pb（wt/wt）= 0.10cd/w

a. c 為(wei)檢(jian)測(ce)到的Pb 濃(nong)度(du)

b. d 為(wei)稀釋體(ti)積

c. w 為(wei)消(xiao)解(jie)的試(shi)樣重(zhong)量(liang)