魚(yu)腥藻毒素(su)a校(xiao)準(zhun)溶(rong)液(ye)CRM-ATX制備分(fen)析(xi)校準(zhun)

魚(yu)腥藻毒素(su)a校(xiao)準(zhun)溶(rong)液(ye)CRM-ATXAnatoxin-a(ATX-a)是(shi)壹(yi)種藍(lan)藻毒素(su)，與(yu)北美(mei)[1]和(he)全球(qiu)[2]的動物死(si)亡有關。魚(yu)腥藻毒素(su)a校(xiao)準(zhun)溶(rong)液(ye)CRM-ATX是(shi)壹(yi)種經認證的校準(zhun)液(ye)，用於協助分(fen)析(xi)人員(yuan)測(ce)定ATX-，每個安(an)瓿中(zhong)含有大(da)約0.5毫(hao)升的ATX-a，以0.01%的乙酸(suan)溶解(jie)在甲醇水中(zhong)(9：91，Viv)。

魚(yu)腥藻毒素(su)a校(xiao)準(zhun)溶(rong)液(ye)CRM-ATX是(shi)壹(yi)種校(xiao)準(zhun)溶(rong)液(ye)標準(zhun)物質(CRM)，用(yong)於ATX-A的分(fen)析(xi)方(fang)法開(kai)發和(he)精確(que)定量(liang)。CRM濃度(du)使(shi)其(qi)適合於制(zhi)備用(yong)於(yu)儀(yi)器(qi)校準(zhun)的稀釋(shi)系(xi)列，如用紫外吸收法(LC-UV)、熒光法(LC-FL)或質譜法(fa)(LC-MS)檢測(ce)的液(ye)相色譜，以及用(yong)於回(hui)收實(shi)驗的控制(zhi)樣品(pin)。

魚(yu)腥藻毒素(su)a校(xiao)準(zhun)溶(rong)液(ye)CRM-ATX的準(zhun)備(bei)

ATX-a是(shi)從(cong)壹(yi)種異青(qing)藤的藻類(lei)培(pei)養物中(zhong)分(fen)離得(de)到的。從細胞中(zhong)提取毒素(su)，經層(ceng)析(xi)純(chun)化(hua)後，真(zhen)空幹燥至無(wu)水形態(tai)[4.5]。將純化的ATX-a溶於(yu)9：91的脫氣(qi)甲(jia)醇中(zhong)，用0.01%的乙酸(suan)溶解(jie)制(zhi)得(de)CRM溶液(ye)。溶液(ye)與(yu)聚四(si)氟乙烯包覆攪拌棒(bang)和(he)磁(ci)混(hun)合器充(chong)分(fen)混(hun)合，在氬(ya)氣(qi)下攪拌.在琥珀玻璃安(an)瓿中(zhong)預(yu)先加(jia)入氬(ya)，然(ran)後立(li)即(ji)進行火焰(yan)密(mi)封，每個安(an)瓿中(zhong)含有約0.5毫(hao)升的溶液(ye)。

同質性：由(you)於魚(yu)腥藻毒素(su)a校(xiao)準(zhun)溶(rong)液(ye)CRM-ATX是(shi)壹(yi)個(ge)真(zhen)正(zheng)的解(jie)決(jue)方(fang)案(an)，所以(yi)安(an)瓿之間的變化(hua)應(ying)該很(hen)小(xiao)。然而，大(da)約0.8%的安(an)瓿是(shi)隨(sui)機(ji)選(xuan)擇的，ATX-a濃度(du)是(shi)用(yong)LC-UV測(ce)量的。安(an)瓿之間的變化(hua)不(bu)大(da)於對(dui)壹種溶(rong)液(ye)進行復制分(fen)析(xi)時的變化(hua)，因(yin)此在整個安(an)瓿範圍(wei)內表(biao)現出可接受(shou)的同質(zhi)性(xing)。

穩(wen)定性(xing)研究(jiu)：已進行了(le)廣(guang)泛的研究(jiu)，以確定魚(yu)腥藻毒素(su)a校(xiao)準(zhun)溶(rong)液(ye)CRM-ATX在各種條(tiao)件(jian)下的穩(wen)定性(xing)。ATX-a在堿(jian)性(xing)溶(rong)液(ye)中(zhong)不穩(wen)定，對(dui)光敏感[10]。對以前(qian)的ATX-a制劑的可行(xing)性(xing)研究(jiu)表明，貯(zhu)存在+4°C的水溶液(ye)-儲存酸(suan)化甲(jia)醇/水的溶液(ye)具(ju)有良好(hao)的長(chang)期(qi)穩(wen)定性(xing)。在幾(ji)種溫(wen)度(du)(-80°C，-20°C，+4°℃，+25 C和(he)+37°C)下，對(dui)魚(yu)腥藻毒素(su)a校(xiao)準(zhun)溶(rong)液(ye)CRM-ATX進行了(le)長(chang)期(qi)穩(wen)定性(xing)研究(jiu)。ATX--在-20°C儲存，在+4°C下分(fen)解(jie)小(xiao)於3%，10天後在+37°C保存時，其(qi)降解(jie)率(lv)小(xiao)於2%。

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