PM2.5標準品(pin)的制(zhi)備(bei)方法(fa)

PM2.5標準品(pin)的顆(ke)粒(li)物是(shi)從公路(lu)隧(sui)道的(de)墻(qiang)壁和人(ren)行道上(shang)收(shou)集(ji)的。采(cai)樣時，該(gai)隧(sui)道是(shi)穿過城市的(de)主(zhu)要(yao)交(jiao)通路(lu)線(xian)，長(chang)度約900米。2006年5月至10月期(qi)間，使(shi)用工業吸塵(chen)器收(shou)集(ji)了(le)約25公斤的公路(lu)隧(sui)道粉(fen)塵(chen)。

PM2.5標準品(pin)的制(zhi)備(bei)首先通過篩分（500µm篩，然(ran)後是(shi)250µm篩）將公路(lu)隧(sui)道粉(fen)塵(chen)與(yu)粗(cu)顆(ke)粒(li)分(fen)離(li)，然(ran)後使(shi)用配(pei)備(bei)陶瓷分(fen)級輪的(de)噴射(she)磨機(ji)（Alpine 56ZPS）進(jin)行研(yan)磨。最(zui)終(zhong)材(cai)料由(you)非(fei)常細(xi)的(de)PM10顆粒(li)組(zu)成(cheng)。將約140g的PM10均勻地(di)分布(bu)在(zai)兩個10L玻(bo)璃(li)瓶(ping)中(zhong)，每個(ge)玻(bo)璃(li)瓶(ping)中(zhong)裝(zhuang)有10L來自(zi)Merck Millipore系統(tong)的(de)2型水和(he)8g Triton®X-100（Merck，Darmstadt，DE）。在(zai)37 kHz、100%功率的掃(sao)描(miao)模式下，將瓶子(zi)放(fang)置(zhi)在(zai)超(chao)聲波批(pi)次(ci)中(zhong)6小時。循(xun)環結(jie)束時的(de)溫(wen)度升至約53–58ºC。將兩個瓶(ping)子(zi)的(de)內容物合並到20L玻(bo)璃(li)瓶(ping)中(zhong)，並在(zai)室(shi)溫(wen)下(xia)靜(jing)置(zhi)至少(shao)72小時。在(zai)沈(chen)澱較(jiao)重(zhong)的(de)顆粒(li)後，通過(guo)將90%的體積虹(hong)吸(xi)到聚乙烯(xi)塑(su)料(liao)桶(tong)中(zhong)來轉(zhuan)移具(ju)有較(jiao)細(xi)顆(ke)粒(li)的(de)懸浮(fu)液(ye)。在(zai)轉移過程中(zhong)應註(zhu)意避免(mian)沈(chen)澱層(ceng)中(zhong)的湍(tuan)流，以(yi)防(fang)止(zhi)收(shou)集(ji)更重和(he)更(geng)大的顆粒(li)。然(ran)後將該(gai)懸浮(fu)液(ye)加入(ru)儲(chu)備(bei)溶(rong)液(ye)，該(gai)儲(chu)備(bei)溶(rong)液(ye)通(tong)過(guo)將3g KNO3、8g Mg（NO3）2·6H2O和2g NH4NO3（Sigma Aldrich，St.Louis，MO，USA）在(zai)來自Merck Millipore系統(tong)的100mL 1型水中(zhong)混合而(er)制(zhi)備(bei)。對於每15kg較(jiao)細(xi)顆(ke)粒(li)的(de)懸浮(fu)液(ye)，加入(ru)4.0g儲(chu)備(bei)溶(rong)液(ye)。重(zhong)復該(gai)過(guo)程，直到(dao)處(chu)理4kg的PM10樣材(cai)料。之(zhi)後，將所(suo)有懸浮(fu)液(ye)合並並勻漿(jiang)。最(zui)後的懸浮(fu)液(ye)用PTFE槳(jiang)保持(chi)攪(jiao)拌，然(ran)後用Gilson蠕(ru)動(dong)泵以(yi)1.5kg/h的速(su)度泵入液氮中(zhong)，該(gai)泵具有四個內徑為4mm的(de)矽膠管(guan)。設(she)定泵速，使(shi)在(zai)管出(chu)口(kou)處(chu)形(xing)成(cheng)的單(dan)個液(ye)滴(di)在(zai)落入裝(zhuang)滿液氮的(de)容(rong)器（四個管(guan)中(zhong)的每(mei)壹(yi)個容(rong)器）時立(li)即(ji)凍結(jie)。下(xia)落(luo)的(de)水滴(di)導(dao)致液(ye)氮沸(fei)騰(teng)，導(dao)致劇烈(lie)湍(tuan)流，從而(er)形(xing)成(cheng)直徑約5至7毫(hao)米的(de)單(dan)個冰(bing)核。每20分鐘(zhong)，加滿(man)液(ye)氮以(yi)保持(chi)容(rong)器中(zhong)的足(zu)夠體積。使(shi)用直徑為3mm的(de)不銹鋼(gang)濾(lv)器收(shou)集(ji)冰核，並在(zai)-70ºC下儲存在(zai)塑(su)料(liao)板(ban)條(tiao)箱中(zhong)。部分冰(bing)核從塑(su)料(liao)板(ban)條(tiao)箱中(zhong)舀(yao)出(chu)，攤在(zai)平底金屬凍幹(gan)托(tuo)盤上(shang)。托(tuo)盤用聚(ju)乙烯(xi)塑(su)料(liao)箔覆(fu)蓋(gai)，以(yi)便於幹燥(zao)後的材(cai)料轉(zhuan)移。在(zai)填充之(zhi)前(qian)，每個托(tuo)盤在(zai)-20ºC下保持(chi)至少(shao)12小時，以(yi)避免(mian)與(yu)托(tuo)盤接(jie)觸的(de)冰(bing)粒(li)在(zai)室(shi)溫(wen)下(xia)融化(hua)。出(chu)於同樣的原(yuan)因(yin)，冷凍幹(gan)燥(zao)機(ji)的(de)貨架（Epsilon 2-100D型，配(pei)有Plexiglas裝(zhuang)載(zai)門）在(zai)裝(zhuang)載(zai)階段也(ye)保持(chi)在(zai)-25ºC。還提供了(le)恒(heng)定的氮氣(qi)流。每個(ge)托(tuo)盤裝(zhuang)滿1.25千克(ke)的冰(bing)核。總共，將271.5kg冰粒(li)形(xing)式的冷凍懸浮(fu)液(ye)裝(zhuang)入冷凍幹(gan)燥(zao)機(ji)中(zhong)，並通過(guo)應用(yong)五個冷凍幹(gan)燥(zao)循(xun)環進(jin)行幹(gan)燥。每(mei)個周(zhou)期持續(xu)約90小時。

在(zai)完(wan)成(cheng)每個循(xun)環後，用氮氣(qi)填(tian)充冷凍幹(gan)燥(zao)室(shi)，並將托(tuo)盤的內容物轉移到放(fang)置(zhi)在(zai)手(shou)套箱中(zhong)的不(bu)銹鋼(gang)桶(tong)中(zhong)，手(shou)套箱也(ye)不斷用氮氣(qi)沖(chong)洗(xi)。通(tong)過使(shi)用填充機(ji)裝(zhuang)置(zhi)（FD SPAc 4A）在(zai)手(shou)套箱中(zhong)填充幹(gan)粉(fen)。每2分(fen)鐘(zhong)記錄手(shou)套箱內的溫(wen)度和相(xiang)對(dui)濕度（RH）；相(xiang)對(dui)濕度從未(wei)超(chao)過5%。沒有嘗(chang)試(shi)將從五個不(bu)同冷凍幹(gan)燥(zao)循(xun)環中(zhong)獲得(de)的粉(fen)末均勻化(hua)，這是(shi)處理(li)參考(kao)材(cai)料時的(de)常規(gui)做(zuo)法(fa)。這是(shi)為了(le)避免(mian)細(xi)顆粒(li)的(de)靜(jing)電(dian)充電(dian)，這(zhe)將導(dao)致在(zai)制(zhi)備(bei)PM2.5標準品(pin)期間已經(jing)觀察(cha)到(dao)的顆(ke)粒(li)大聚集(ji)。

PM2.5標準品(pin)在(zai)每個冷凍幹(gan)燥(zao)循(xun)環後，分別(bie)填(tian)充材(cai)料，並將小瓶(ping)分開，以(yi)驗證(zheng)循(xun)環之(zhi)間的(de)均勻性(xing)。每個小瓶(ping)中(zhong)至少(shao)填(tian)充150mg。每(mei)個(ge)小瓶(ping)都用(yong)壹(yi)個塗有PTFE的橡(xiang)膠嵌(qian)件(jian)封閉(bi)，嵌(qian)件(jian)用(yong)壹(yi)個鋁(lv)制(zhi)壓接(jie)帽固定。在(zai)評(ping)估單(dan)元間的(de)均勻性(xing)後，發現(xian)在(zai)第壹(yi)個冷凍幹(gan)燥(zao)循(xun)環中(zhong)獲得(de)的小瓶(ping)與(yu)其他(ta)四個循(xun)環的(de)小瓶(ping)明顯不同。因(yin)此，這些小瓶(ping)被排(pai)除在(zai)外，而其余(yu)的(de)則根據灌裝(zhuang)順序進(jin)行標記。總共2210個小瓶(ping)被標記，其中(zhong)1號小瓶(ping)是(shi)第二(er)冷凍幹(gan)燥(zao)循(xun)環的(de)第壹(yi)個填(tian)充小瓶(ping)。然(ran)後將這些小瓶(ping)壹(yi)個接(jie)壹(yi)個地(di)放置(zhi)在(zai)鍍鋁(lv)袋(dai)中(zhong)，並熱密封以(yi)進壹(yi)步保護材(cai)料。

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