SRM1566b 牡蠣組織(zhi)標準(zhun)品(pin)制(zhi)備方法(fa)

制備工藝(yi)與(yu)表(biao)征(zheng)技術(shu)

 （壹(yi)）原料(liao)制備與(yu)質(zhi)控(kong)流程SRM1566b 牡蠣組織(zhi)標準(zhun)品(pin) 采(cai)用(yong)標準(zhun)化(hua)工(gong)藝(yi)生(sheng)產，其(qi)制備流程嚴(yan)格(ge)遵循 NIST 生(sheng)物(wu)基體(ti)標準(zhun)品(pin)生(sheng)產規(gui)範：

1. 原料(liao)篩選(xuan)與(yu)預處(chu)理(li)：選(xuan)取(qu)來源明(ming)確的(de)新(xin)鮮(xian)牡蠣，經清(qing)洗去(qu)除(chu)外(wai)殼與(yu)雜質(zhi)後，收集(ji)軟組織(zhi)進行(xing)勻漿(jiang)處理(li)，確保(bao)初始(shi)樣(yang)品(pin)的(de)代表(biao)性(xing)與(yu)均(jun)壹(yi)性。 

2.凍幹與(yu)滅菌(jun)處理(li)：勻(yun)漿(jiang)後(hou)的(de)樣(yang)品經(jing)冷(leng)凍幹(gan)燥(zao)制成粉(fen)末(mo)狀，再通過鈷(gu) - 60 輻射滅菌(jun)（劑量(liang) 30 kGy），既保證(zheng)了生(sheng)物(wu)安全性(xing)，又避免了微生(sheng)物(wu)活動對(dui)元素含量(liang)的(de)影(ying)響。 

3.分裝(zhuang)與(yu)穩(wen)定(ding)性監(jian)控(kong)：滅菌(jun)後的(de)粉(fen)末經(jing)充(chong)分混合後，在(zai)恒(heng)溫恒(heng)濕環(huan)境中分裝(zhuang)於(yu)專(zhuan)用密(mi)封(feng)瓶(ping)中，每(mei)瓶凈含量約 25 克。每(mei)批次產品(pin)均抽(chou)取(qu)代表(biao)性(xing)樣(yang)品(pin)進行為期 12 個(ge)月的(de)穩(wen)定(ding)性跟(gen)蹤測試，確保(bao)特(te)性量(liang)值在(zai)有(you)效期內保持穩定(ding)。 

（二）核心(xin)特(te)性量(liang)表(biao)征(zheng)與(yu)定(ding)值方(fang)法(fa) 

SRM1566b 牡蠣組織(zhi)標準(zhun)品(pin)的(de)特(te)性量(liang)定(ding)值采(cai)用(yong) "主(zhu)方(fang)法(fa)主(zhu)導 + 多方(fang)法(fa)交(jiao)叉驗證(zheng)" 的(de)嚴(yan)謹體(ti)系(xi)，覆(fu)蓋多種(zhong)營養(yang)元素與(yu)汙(wu)染物(wu)，關鍵(jian)技(ji)術(shu)細(xi)節如下(xia)： 

1.同位素稀釋電(dian)感耦合等(deng)離子(zi)體(ti)質(zhi)譜法(fa)（ID-ICP-MS）主(zhu)測(ce)定(ding)：作(zuo)為元素定(ding)值的(de)壹(yi)級方法(fa)，ID-ICP-MS 被用於(yu)核心(xin)特(te)性量(liang)的(de)精(jing)準(zhun)定(ding)值。例如，鐵(tie)（Fe）與(yu)鈣(gai)（Ca）的(de)認(ren)證(zheng)值即通過該方(fang)法(fa)測(ce)定(ding)，結(jie)果(guo)分別(bie)為 205.8±6.8 mg/kg 和 838±20 mg/kg，且(qie)經中國(guo)計(ji)量(liang)科(ke)學研(yan)究院采用(yong)相同方法(fa)驗證(zheng)，確保(bao)量值準(zhun)確性(xing)。對於(yu)砷（As）等(deng)易受幹(gan)擾(rao)元素，采用(yong)碰(peng)撞 / 反(fan)應池(chi)技(ji)術(shu)（如 O₂反(fan)應模(mo)式）消除(chu)多原子(zi)離子(zi)幹擾(rao)，將(jiang)檢出(chu)限降(jiang)至 0.009 μg/L，實現總(zong)砷與(yu)形(xing)態(tai)砷的(de)精(jing)準(zhun)定(ding)量。

2.SRM1566b 牡蠣組織(zhi)標準(zhun)品(pin)輔(fu)助(zhu)方(fang)法(fa)協(xie)同驗證(zheng)： 

中子(zi)活化分析（NAA）：用於(yu)鋅（Zn）等(deng)元素的(de)定(ding)值補充(chong)，通過核(he)反(fan)應特(te)性實(shi)現元素的(de)非(fei)破(po)壞性(xing)檢測(ce)，與(yu) ID-ICP-MS 結(jie)果(guo)形(xing)成交(jiao)叉驗證(zheng)。

 火焰原子(zi)吸收光譜法(fa)（F-AAS）：作(zuo)為常(chang)規(gui)分析方法(fa)的(de)驗證(zheng)參(can)考(kao)，采用標準(zhun)加入(ru)法(fa)測(ce)定(ding) Fe、Ca 等(deng)元素，雖成本(ben)低(di)於(yu) ID-ICP-MS，但在(zai) SRM 校(xiao)準(zhun)下(xia)可滿(man)足(zu)常(chang)規(gui)實(shi)驗室的(de)準(zhun)確性(xing)需求(qiu)。 

全(quan)反(fan)射 X 射(she)線(xian)熒光光譜法(fa)（TXRF）：用(yong)於(yu)多元素快(kuai)速(su)篩查驗證(zheng)，以鎵（Ga）為內標，對(dui) Ca、Fe、Zn、Cu、Mn、As 等(deng)元素的(de)測(ce)定(ding)回收率達 81.20%-103.35%，展示(shi)了良好的(de)方(fang)法(fa)適(shi)用(yong)性(xing)。 

形(xing)態(tai)分析專(zhuan)項(xiang)表(biao)征(zheng)：針(zhen)對砷(shen)等(deng)具(ju)有(you)形(xing)態(tai)依(yi)賴(lai)性(xing)毒性的(de)元素，采用(yong)高(gao)效液相(xiang)色(se)譜 - ICP-MS（HPLC-ICP-MS）聯(lian)用技(ji)術，可分離檢(jian)測(ce)砷甜(tian)菜堿（AsB）、亞(ya)砷(shen)酸(suan)鹽（As³⁺）、二甲(jia)基砷(shen)（DMA）等(deng) 6 種(zhong)形(xing)態(tai)化合物(wu)，為毒性評(ping)估(gu)提(ti)供(gong)精準(zhun)數(shu)據(ju)支(zhi)撐。

東(dong)莞市百(bai)順生(sheng)物(wu)科技(ji)有(you)限公(gong)司(si)專(zhuan)業提(ti)供(gong)SRM1566b 牡蠣組織(zhi)標準(zhun)品(pin)，歡(huan)迎(ying)咨(zi)詢(xun)定(ding)購。