CRM-C1&2標(biao)準溶(rong)液毒素制備(bei)指(zhi)南(nan)

制備(bei)工(gong)藝(yi)與(yu)質(zhi)量控制

1. 原料篩(shai)選與(yu)預(yu)處(chu)理(li)

CRM-C1&2標(biao)準溶(rong)液原料選用高(gao)純度N-磺酰基氨基甲(jia)酰基膝(xi)溝藻(zao)毒素(su)-2和(he)-3單(dan)體，純度需通(tong)過火花源質(zhi)譜-雜質扣(kou)除法等基準方法(fa)驗證(zheng)，確保(bao)主體成分(fen)純度不(bu)低於(yu)99.5%。溶(rong)劑采(cai)用經反(fan)滲(shen)透、離子交(jiao)換(huan)及石(shi)英(ying)蒸餾(liu)三(san)重(zhong)純化(hua)的(de)超(chao)純水(shui)，酸介質選用優(you)級(ji)純硝酸調節pH值，所有(you)原料均(jun)需通(tong)過空白試驗驗證(zheng)，確保(bao)無(wu)目(mu)標(biao)毒(du)素交叉(cha)汙(wu)染(ran)。

2. 制備(bei)流(liu)程與(yu)環境控制

制備(bei)過程在Class 1000潔凈室中進(jin)行，環境溫度控制為(wei)20℃±2℃，相對(dui)濕度50%±10%，避(bi)免(mian)溫(wen)度波動導(dao)致的(de)體積偏差。采(cai)用(yong)重(zhong)量法進(jin)行精準配制：先通(tong)過電(dian)子分(fen)析(xi)天(tian)平（分(fen)度值0.01mg）稱(cheng)量定量毒素(su)單(dan)體，用(yong)少(shao)量甲醇(chun)溶(rong)解(jie)後轉移(yi)至(zhi)容量瓶(ping)，再用規(gui)定濃度的(de)硝酸水(shui)溶(rong)液定容，全程遵循(xun)《標(biao)準物質制備(bei)通(tong)用(yong)規(gui)範》要(yao)求(qiu)。

分(fen)裝(zhuang)采用自(zi)動分(fen)液(ye)器(qi)進(jin)行，CRM-C1&2標(biao)準溶(rong)液每(mei)支安(an)瓿瓶(ping)分(fen)裝(zhuang)量為(wei)0.5mL，分(fen)裝(zhuang)後立即進(jin)行熔(rong)封，防(fang)止溶(rong)劑揮(hui)發(fa)和(he)外界(jie)汙染(ran)。每(mei)批次(ci)產(chan)品隨機抽取(qu)10%樣本進(jin)行外觀檢(jian)查，確保(bao)無(wu)漏液(ye)、渾(hun)濁(zhuo)及沈(chen)澱現(xian)象(xiang)。

3. 關鍵(jian)質量控制節點(dian)

均(jun)勻性檢(jian)驗：CRM-C1&2標(biao)準溶(rong)液采用隨機抽樣法抽取(qu)20支樣本，通(tong)過LC-MS/MS法對(dui)每(mei)支樣本進(jin)行3次平行測(ce)定(ding)，計(ji)算(suan)組(zu)內和(he)組(zu)間(jian)變異(yi)系數（CV）。要求瓶(ping)間(jian)CV≤0.8%，符合JCCLS CRM-002規範中對(dui)有(you)機毒(du)素(su)類CRM的(de)均(jun)勻性要(yao)求；

汙(wu)染(ran)控制：全(quan)程使用專(zhuan)用玻(bo)璃(li)器(qi)皿，經酸液浸泡、超純水(shui)沖洗及高(gao)溫烘幹處理，避(bi)免(mian)金屬(shu)離子及有(you)機物殘留(liu)；

標(biao)識(shi)管(guan)理：每(mei)支安(an)瓿瓶(ping)標(biao)註(zhu)產品編(bian)號(hao)、批號(hao)、濃度、制備(bei)日(ri)期及有(you)效期，實(shi)現(xian)全(quan)生命(ming)周(zhou)期可(ke)追溯(su)。

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