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您(nin)的位置：網(wang)站(zhan)首頁 > 技(ji)術文(wen)章 > DORM-5 魚(yu)蛋白標準物質制(zhi)備工(gong)藝 技術指標 | 參(can)數值(zhi) | 說(shuo)明 |
|---|---|---|
基質類(lei)型(xing) | 混合(he)魚類(lei)肌(ji)肉蛋(dan)白 | 含(han)金(jin)槍魚、鱈(xue)魚等(deng)8種野生(sheng)魚類(lei)，蛋白含(han)量≥85% |
定值(zhi)元(yuan)素數量 | 63種 | 涵(han)蓋常(chang)量、微量、稀土(tu)及有害(hai)元(yuan)素 |
典型(xing)元(yuan)素(su)認證(zheng)值(zhi)（示(shi)例(li)） | Hg：0.092±0.003 μg/g；As：1.25±0.04 μg/g；Pb：0.015±0.002 μg/g | 幹(gan)重基準，擴展(zhan)不確定(ding)度(du)k=2 |
水(shui)分(fen)含(han)量 | ≤3.0% | 卡爾(er)費(fei)休(xiu)法測定 |
顆粒度(du) | ≤100μm | 激光(guang)粒度(du)儀驗證(zheng) |
儲(chu)存(cun)穩定性(xing) | 18個(ge)月(yue)（室(shi)溫密封(feng)） | NIST穩定(ding)性(xing)監測數據(ju)支(zhi)持(chi) |
封(feng)裝規格 | 20g/袋，鋁箔復(fu)合真空包裝 | 惰性(xing)氣(qi)體保(bao)護(hu)，防(fang)吸(xi)潮(chao)、防(fang)氧化(hua) |
制(zhi)備工(gong)藝與(yu)質(zhi)量控制(zhi)流(liu)程
原(yuan)料篩(shai)選與(yu)預處理：選取符(fu)合地(di)域(yu)代(dai)表(biao)性(xing)的魚類(lei)樣本(ben)，經低(di)溫解凍(dong)後剔(ti)除骨骼、內(nei)臟及表皮，僅保(bao)留(liu)肌(ji)肉組織(zhi)；采用(yong)高(gao)速剪(jian)切均(jun)質機(ji)將(jiang)混合(he)肌(ji)肉組織(zhi)制(zhi)成勻(yun)漿(jiang)，過程中控制(zhi)溫度(du)≤4℃，防(fang)止(zhi)蛋(dan)白變性(xing)及元素(su)遷(qian)移(yi)。
凍(dong)幹(gan)與(yu)粉碎(sui)：勻(yun)漿(jiang)經托(tuo)盤(pan)分(fen)裝後送入(ru)冷凍(dong)幹(gan)燥機(ji)，在-50℃、真空度(du)≤10Pa條件下(xia)凍(dong)幹(gan)72小(xiao)時，確保(bao)水(shui)分(fen)含(han)量≤3%；凍(dong)幹(gan)後的塊狀樣(yang)品采用(yong)瑪瑙(nao)研缽粉碎(sui)至粒徑(jing)≤100μm，保(bao)證(zheng)顆粒均(jun)勻(yun)性(xing)。
均勻(yun)性(xing)檢(jian)驗：采用(yong)分層(ceng)隨(sui)機(ji)抽(chou)樣法抽取30個(ge)樣品，每個(ge)樣品平(ping)行測定3次(ci)，選用(yong)ICP-MS法對高(gao)、中(zhong)、低(di)含(han)量代(dai)表(biao)性(xing)元素(su)（如Hg、As、Ca）進(jin)行檢(jian)測，結果(guo)顯示(shi)瓶(ping)間(jian)相(xiang)對標準偏差（RSD）≤1.5%，滿(man)足均勻(yun)性(xing)要求。
穩(wen)定(ding)性(xing)監測：DORM-5 魚蛋(dan)白標準物質分別在-20℃、4℃及室(shi)溫條件下(xia)進(jin)行為期(qi)24個(ge)月(yue)的穩定性(xing)跟(gen)蹤(zong)，采用(yong)線(xian)性(xing)回(hui)歸(gui)法(fa)分(fen)析(xi)量值變化(hua)，所(suo)有(you)定(ding)值(zhi)元素的量值漂(piao)移(yi)斜率絕l對值(zhi)≤0.0008，確認在室(shi)溫密封(feng)條件下(xia)可(ke)穩定(ding)儲(chu)存18個(ge)月(yue)。
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