SRM 640f 矽粉（X射線(xian)衍射(she)）的(de)來(lai)源、制(zhi)備(bei)和(he)分析

SRM 640f 矽粉（X射線衍射）材(cai)料(liao)來(lai)源：矽得自 Siltronic AG (Munich, Germany)。粉碎由 Hosokawa Micron Powder Systems (Summit, NJ) 進(jin)行。

認證(zheng)方法(fa)：認證(zheng)是使(shi)用來(lai)自 NIST 構建(jian)的衍(yan)射儀 [3] 的數(shu)據進(jin)行的，並(bing)使用 Pawley 方法 [5] 通過基本(ben)參(can)數(shu)方法(fa) (FPA) [4] 進(jin)行分析。這些分析用於(yu)驗證(zheng)同(tong)質性(xing)並(bing)驗證(zheng)晶格參(can)數(shu)。經認證(zheng)的晶(jing)格參(can)數(shu)值與國際單(dan)位(wei)制(zhi) (SI) [6] 定義(yi)的(de)基本(ben)長(chang)度單(dan)位(wei)的(de)聯(lian)系(xi)是使用 Cu Kα 輻射的發(fa)射光(guang)譜(pu)作(zuo)為構(gou)建(jian)衍(yan)射(she)剖(pou)面(mian)的基礎(chu)而建立(li)的。使(shi)用 FPA，衍射剖(pou)面(mian)被建模為描述波長(chang)光(guang)譜(pu)的函(han)數的卷(juan)積，衍(yan)射(she)光(guang)學(xue)的貢獻(xian)，以(yi)及(ji)微(wei)觀(guan)結構特(te)征產(chan)生的樣(yang)品貢獻(xian)。分析來(lai)自發(fa)散光(guang)束(shu)儀器(qi)的數(shu)據需要(yao)了(le)解(jie)衍(yan)射角(jiao)和(he)有(you)效的源-樣品(pin)-檢測器(qi)距(ju)離(li)。因(yin)此(ci)，FPA 分析中包含(han)了(le)兩(liang)個額外(wai)的(de)模型，以(yi)說明(ming)樣本(ben)高(gao)度和(he)衰(shuai)減(jian)的(de)影(ying)響。基於(yu)對(dui)測量誤(wu)差(cha)性(xing)質的(de)了(le)解(jie)，在(zai)通過統(tong)計(ji)分析分配的 A 類(lei)不確(que)定(ding)性(xing)和(he) B 類(lei)不確(que)定(ding)性(xing)的(de)背(bei)景(jing)下分析認證(zheng)數據(ju)，從而為認證(zheng)值建立(li)穩健(jian)的不確(que)定(ding)性(xing)。

在(zai)粉(fen)碎(sui)之前(qian)驗證(zheng)單(dan)晶矽(gui)材(cai)料(liao)的(de)均勻(yun)性(xing)。這(zhe)些(xie)測量是在 NIST 晶(jing)格比(bi)較設備(bei) [7] 上(shang)使(shi)用從所提(ti)供材(cai)料(liao)中(zhong)提(ti)取(qu)的 11 個(ge)晶體樣品進(jin)行的。共進(jin)行了(le) 32 次晶格比(bi)較測量，覆(fu)蓋了(le)縱向和(he)徑(jing)向晶(jing)錠(ding)方向。這(zhe)些(xie)測量表明(ming)的相對(dui)晶(jing)格變化(hua)為 ± 4.8 × 10-8（95 % 置信(xin)水(shui)平(ping)），表明(ming)材(cai)料(liao)足夠均勻(yun)，可(ke)用作(zuo)粉末(mo)線(xian)位(wei)置標(biao)準(zhun)品，以(yi)在晶(jing)格參(can)數(shu)方面(mian)進(jin)行認證(zheng) [8]。

認證(zheng)程序(xu)：SRM 640f 矽粉(fen)（X射線(xian)衍射）在裝瓶操(cao)作(zuo)期間(jian)，以(yi)分層隨機(ji)方(fang)式從單(dan)位(wei)數(shu)量(liang)中(zhong)選(xuan)擇十個 SRM 640f 單(dan)位(wei)。從(cong) 10 瓶(ping)中(zhong)的每(mei)瓶制(zhi)備(bei)的(de) 2 個(ge)樣品中(zhong)記(ji)錄認證(zheng)數據(ju)，總共 20 個樣(yang)品(pin)。用於(yu)認證(zheng)測量的衍射(she)儀(yi)的(de)光(guang)學(xue)布局(ju)是布拉(la)格-布倫塔諾(nuo)幾何形(xing)狀(zhuang)的傳(chuan)統(tong)發(fa)散光(guang)束(shu)衍射(she)儀，配備(bei) Johansson 入射光(guang)束(shu)單(dan)色儀(yi) (IBM)、樣品(pin)旋(xuan)轉器(qi)和(he)位(wei)置敏(min)感(gan)檢測器(qi) (PSD)。 1.5 kW 精(jing)細(xi)聚焦幾何形(xing)狀(zhuang)的銅管以(yi) 1.2 kW 的功(gong)率運(yun)行。可(ke)變發(fa)散入射狹(xia)縫(feng)設置為 0.9°。

壹個 1.5° 的(de)索勒狹縫(feng)位(wei)於(yu) PSD 窗口(kou)的前(qian)面(mian)以(yi)限制(zhi)軸向發(fa)散，入射光(guang)束(shu)中沒(mei)有(you)使用索勒狹縫(feng)。從 25° 到(dao) 140° 的(de) 2θ 範(fan)圍收集數據；掃(sao)描時間(jian)約(yue)為 2.5 小(xiao)時(shi)。 PSD 以(yi)“拍照"模(mo)式(shi)進(jin)行掃(sao)描，其(qi)中記錄了(le) PSD 窗口(kou)全(quan)長(chang)的(de)數(shu)據(ju)。窗口(kou)長度為 14.4 mm，分為 192 個(ge) 75 μm 的(de)條(tiao)帶(dai)，測角(jiao)儀(yi)半徑為 217 mm，這(zhe)對(dui)應於(yu)窗口(kou)尺寸(cun) 3.8 °2θ，角(jiao)分辨(bian)率為 0.02 °2θ。使(shi)用了(le)在 3.8° 的(de)情況(kuang)下的粗步驟(zhou)和(he)在(zai) 0.02 °2θ 的(de)情(qing)況(kuang)下的細步驟(zhou)的組合(he)；這(zhe)允(yun)許以(yi)高(gao)分辨(bian)率及(ji)時(shi)收集數據。後數(shu)據(ju)收集處理允(yun)許使(shi)用 Tanθ 縮(suo)放(fang) PSD 窗口(kou)長度。結(jie)果是壹種有(you)效地(di)具(ju)有(you)可(ke)變停(ting)留(liu)時(shi)間(jian)的圖案，從而(er)改(gai)善了(le)高(gao)角(jiao)度反(fan)射(she)的統(tong)計(ji)數(shu)據(ju)，而不會降低(di)分辨(bian)率 [9]。該(gai)機(ji)器(qi)配備(bei)了(le)位(wei)於(yu)樣(yang)品(pin)上(shang)方的自動防(fang)散(san)射(she)狹縫，以(yi)防止來(lai)自事(shi)件的空氣散(san)射(she)進(jin)入 PSD 並(bing)導(dao)致(zhi)低(di)角(jiao)度背(bei)景(jing)水(shui)平(ping)。它(ta)在(zai)樣品上方的(de)高(gao)度變化(hua)為 αR / (2 cosθ)，其(qi)中 α 是入射光(guang)束(shu)的全(quan)赤(chi)道(dao)發(fa)散角(jiao)。該(gai)機(ji)器(qi)位(wei)於(yu)溫度受(shou)控(kong)的實驗室(shi)空間(jian)內，標(biao)稱(cheng)短(duan)程溫度控(kong)制(zhi)為 ± 0.1 °K。使(shi)用兩(liang)個 10 kΩ 熱(re)敏電(dian)阻(zu)和(he)壹個 Hart/Fluke BlackStack 系(xi)統(tong)監測溫度，該(gai)系(xi)統(tong)在 NIST 溫度校(xiao)準(zhun)設施 [10] 校(xiao)準(zhun)到(dao) ±0.002 °C。在(zai)記(ji)錄(lu)任何認證(zheng)數據(ju)之前(qian)，源(yuan)在(zai)操(cao)作(zuo)條(tiao)件(jian)下至少平衡(heng)壹小時(shi)。機(ji)器(qi)的性(xing)能(neng)通過使(shi)用 SRM 660c 線位(wei)置和(he)線(xian)形(xing)標(biao)準(zhun)進(jin)行粉末(mo)衍(yan)射(she) [11] 和(he) SRM 676a 氧(yang)化(hua)鋁(lv)粉(fen)末(mo)進(jin)行 X 射線(xian)衍(yan)射(she)定量分析 [12] 使用 Cline 等(deng)人討論的程(cheng)序(xu)進(jin)行了(le)鑒(jian)定(ding)。 [3]。

數(shu)據分析：認證(zheng)數據(ju)使用 FPA 方法和(he) TOPAS [13] 中(zhong)實(shi)施(shi)的 Pawley 改(gai)進(jin)進(jin)行分析。門登霍(huo)爾等(deng)人。 [14] 驗證(zheng)了(le) TOPAS 按照已發(fa)布的(de) FPA 模型運(yun)行。該分析使用了(le) Mendenhall 等(deng)人表征的(de) Cu Kα 發(fa)射光(guang)譜(pu)的能(neng)量。 [15]。 Johansson IBM 的光(guang)學(xue)系統(tong)使用來(lai)自單(dan)色儀(yi)的動態(tai)散(san)射(she)以(yi)及(ji)粉(fen)末(mo)樣品根據(ju) 2 晶(jing)體單(dan)色儀(yi)的光(guang)學(xue)系統(tong)進(jin)行建模(mo)。由(you)此(ci)產生的“帶(dai)通"模型提(ti)供了(le)壹個“窗口(kou)"功能，它可(ke)以(yi)調節(jie)來(lai)自我們的 X 射(she)線(xian)管的原生銅發(fa)射線的(de)強(qiang)度，有(you)效地(di)切斷(duan)原(yuan)生線的(de)洛倫茲尾(wei)部(bu)，與尾(wei)部(bu)的形狀(zhuang)提(ti)供良好的壹致(zhi)性(xing)的(de)衍(yan)射(she)峰(feng)。它還在 FPA 發(fa)射模型中(zhong)添加了(le)壹個色(se)散項(xiang)，增(zeng)加(jia)了(le)建模(mo)線的(de)寬度，進(jin)壹步提(ti)高(gao)了(le)對(dui)觀(guan)測值的擬合(he) [16]。與(yu)帶(dai)通模型相關的(de)參(can)數(shu)以(yi)及(ji) IPF 的(de)其(qi)他參(can)數(shu)、“全(quan)"軸(zhou)向發(fa)散模型 [17] 的(de)入射狹(xia)縫(feng)角(jiao)度和(he)索勒狹縫(feng)角(jiao)度使(shi)用來(lai)自 SRM 660c 的掃(sao)描進(jin)行了(le)細化(hua)。然後(hou)將(jiang)它們固定在(zai) SRM 660c 值以(yi)進(jin)行 SRM 604f 分析。其(qi)他細化(hua)參(can)數(shu)包括(kuo)比(bi)例因(yin)子、用於(yu)背(bei)景(jing)建(jian)模的切比雪(xue)夫多項(xiang)式(shi)項(xiang)、晶(jing)格參(can)數(shu)、樣本(ben)位(wei)移(yi)和(he)衰(shuai)減(jian)項(xiang)以(yi)及(ji)洛倫茲尺寸(cun)展寬項(xiang)。使(shi)用 Schödel 和(he) Bönsch [18] 中(zhong)發(fa)現(xian)的 CTE 值將細(xi)化(hua)的(de)晶(jing)格參(can)數(shu)調整(zheng)為 22.5 °C 時(shi)的(de)值。

數據(ju)的統(tong)計(ji)分析表明(ming)，測量的平均值為 0.543 114 4 nm，k = 2 A 類(lei)擴(kuo)展不確(que)定(ding)度為 0.000 000 54 nm。但(dan)是(shi)，由(you)於(yu)系(xi)統(tong)誤(wu)差(cha)導(dao)致(zhi)的(de) B 類不確(que)定(ding)性(xing)必(bi)須(xu)納入認證(zheng)晶格參(can)數(shu)的不確(que)定(ding)性(xing)範(fan)圍內。考(kao)慮(lv)到(dao)認證(zheng)中使(shi)用的數據(ju)趨(qu)勢，會導(dao)致(zhi)分配 B 類不確(que)定(ding)性(xing)和(he)值，如(ru)第 1 頁所述。

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