SRM1648a大氣顆粒物(wu)標(biao)準(zhun)樣品(pin)

SRM1648a大氣顆粒物(wu)標(biao)準(zhun)樣品(pin)用作質量控制(zhi)材料(liao)和評(ping)估(gu)無(wu)機分(fen)析(xi)中使(shi)用的方法(fa)以(yi)及確(que)定選(xuan)定的多(duo)環芳烴， 硝基取(qu)代(dai)的多(duo)環芳烴、多(duo)氯(lv)聯(lian)苯(ben)同系物(wu)和大氣顆粒物(wu)質和(he)類似(si)基質中的氯(lv)化農(nong)藥(yao)。

有機成分

多(duo)環芳烴：SRM1648a大氣顆粒物(wu)標(biao)準(zhun)樣品(pin)中的 PAH 通(tong)過索氏萃取(qu)或(huo)加壓(ya)流體萃取(qu) (PFE) 測(ce)定，然(ran)後使(shi)用氣相色(se)譜/質譜 (GC/MS) 在不(bu)同(tong)選(xuan)擇(ze)性的色譜柱(zhu)上(shang)分(fen)析(xi)萃取(qu)物(wu)。多(duo)組(zu) GC/MS 結(jie)果，為(wei) GC/MS (Ia)、GC/MS (Ib)、GC/MS (Ic)、GC/MS (IIa)、GC/MS (IIb) 和 GC/MS ( III) 用(yong)於認證過(guo)程。

GC/MS (I)：對於 GC/MS (I) 分(fen)析(xi)，從 10 個(ge)瓶子中提(ti)取(qu) 150 mg 和(he) 250 mg 的重復子樣品(pin)，使(shi)用二(er)氯(lv)甲烷進(jin)行 20 小(xiao)時的索氏萃取(qu)。濃縮(suo)的萃取(qu)物(wu)通(tong)過氨(an)基(ji)丙(bing)基矽烷固(gu)相萃取(qu) (SPE) 柱(zhu)，並用 20%（體積(ji)分數）二(er)氯(lv)甲烷的己烷溶液洗脫(tuo)。然(ran)後使(shi)用三(san)個具有不同(tong)選(xuan)擇(ze)性的色譜柱(zhu)通(tong)過 GC/MS 分(fen)析(xi) PAH 餾分(fen)：(a) 0.25 mm 內徑(jing)。 × 60 m 熔(rong)融石英(ying)毛(mao)細(xi)管柱(zhu)，帶有 50%（摩(mo)爾(er)分數）苯(ben)基取(qu)代(dai)的甲基聚矽氧烷相（0.25 μm 膜(mo)厚；DB-17ms，安(an)捷(jie)倫科技，威(wei)爾(er)明頓，DE），為(wei) GC/MS (Ia)； (b) 0.25 毫米(mi)內徑(jing)× 60 m 熔(rong)融石英(ying)毛(mao)細(xi)管柱(zhu)，具有相對(dui)非(fei)極性相（0.25 μm 膜(mo)厚；DB-XLB，Agilent Technologies），為 GC/MS (Ib)； (c) 0.25 毫米(mi)內徑(jing)。 × 20 m 二(er)甲基 50% 液晶聚矽氧烷相（0.25 μm 薄(bo)膜厚(hou)度(du)；LC-50，J&K Environmental，Milton，Ontario，Canada），為(wei) GC/MS (Ic)。

GC/MS (II)：GC/MS (II) 分(fen)析(xi)是(shi)在(zai) 100 °C 和 13.8 MPa (2000 psi) 條件下使(shi)用 PFE 和(he)二(er)氯(lv)甲烷萃取(qu)的三個(ge)瓶子中的每壹(yi)個(ge)中的 180 mg 至 300 mg 的測(ce)試(shi)部(bu)分(fen)進(jin)行的，為GC/MS (IIa) 和(he)從三(san)個(ge)瓶中提(ti)取(qu)的 180 mg 至 300 mg 的測(ce)試(shi)部(bu)分(fen)，使(shi)用 PFE 和(he)二(er)氯(lv)甲烷在(zai) 200 °C 和(he) 13.8 MPa 下提(ti)取(qu)，為(wei) GC/MS (IIb)。將(jiang)濃縮(suo)的萃取(qu)物(wu)通(tong)過矽膠 SPE 柱(zhu)並用己烷中的 10%（體積(ji)分數）二(er)氯(lv)甲烷洗(xi)脫(tuo)。然(ran)後使(shi)用 0.25 mm 內徑(jing)的 GC/MS 分析(xi) PAH 級分(fen)。 × 60 m 熔(rong)融石英(ying)毛(mao)細(xi)管柱(zhu)，具有專(zhuan)有的相對(dui)非(fei)極性相（0.25 μm 膜(mo)厚；DB-XLB）。

GC/MS (III)：對於 GC/MS (III)，使(shi)用 PFE 和(he)二(er)氯(lv)甲烷在(zai) 100 °C 和(he) 13.8 MPa 下從六個瓶子的每壹(yi)個(ge)中提(ti)取(qu)約 500 mg 的測(ce)試(shi)部(bu)分(fen)。使(shi)用帶有 1.8 g 氧化鋁(lv)柱(zhu)的自動 SPE 凈化樣(yang)品(pin)，並用 9 mL 35%（體積(ji)分數）二(er)氯(lv)甲烷的己烷溶液洗脫(tuo)。用(yong) 0.25 mm 內徑(jing)的 GC/MS 分析(xi)樣品(pin)。 × 60 m 熔(rong)融石英(ying)毛(mao)細(xi)管柱(zhu)，含(han)有 50%（摩(mo)爾(er)分數）苯(ben)基取(qu)代(dai)的甲基聚矽氧烷相（0.25 μm 膜(mo)厚；DB-17，Agilent Technologies）。

對於上述SRM1648a大氣顆粒物(wu)標(biao)準(zhun)樣品(pin)所有 GC/MS 測(ce)量，在溶劑(ji)萃取(qu)之前(qian)將(jiang)選(xuan)定的過氘(dao)化 PAH 添加到(dao)顆粒物(wu)質中，用作定量的內標(biao)。

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