城(cheng)市(shi)顆(ke)粒物(wu)SRM1648a（標(biao)準(zhun)物(wu)質）

PAH 的(de)均(jun)質性(xing)評估(gu)：通(tong)過(guo)分(fen)析(xi)隨(sui)機(ji)選(xuan)擇(ze)的(de) 10 個瓶(ping)子(zi)中 150 毫克(ke)至 250 毫克的(de)重(zhong)復測試部分(fen)來(lai)評估(gu)城(cheng)市(shi)顆(ke)粒物(wu)SRM1648a（標(biao)準(zhun)物(wu)質）的(de)均(jun)質性(xing)。如上(shang)文(wen)針(zhen)對(dui) GC/MS (I) 所述，對(dui)樣(yang)品進行(xing)提取(qu)、處(chu)理(li)和(he)分(fen)析(xi)。對(dui)於 150 mg 至 250 mg 樣(yang)本大(da)小(xiao)的(de) PAH 質量(liang)分(fen)數，在(zai)瓶(ping)子(zi)之(zhi)間(jian)沒(mei)有(you)觀察(cha)到(dao)統(tong)計(ji)學上(shang)的(de)顯(xian)著(zhe)差(cha)異(yi)。

多環芳(fang)烴的(de)賦(fu)值(zhi)：在(zai)城(cheng)市(shi)顆(ke)粒物(wu)SRM1648a（標(biao)準(zhun)物(wu)質）（表 2）中多環芳(fang)烴的(de)認證質量(liang)分(fen)數值(zhi)是(shi)基(ji)於在(zai) 100 °C 和(he) 200 °C 下使(shi)用(yong)索(suo)氏萃取(qu)法和(he) PFE 進(jin)行(xing)的(de)分(fen)析(xi)，當(dang)值(zhi)沒(mei)有(you)根(gen)據提取(qu)方法發生(sheng)變(bian)化時(shi) [2 ]。對(dui)於某(mou)些(xie) PAH，較高(gao)溫度(du)下的(de) PFE 會(hui)導(dao)致(zhi)空氣(qi)顆(ke)粒 SRM 的(de)提取(qu)水平(ping)更高(gao) [3,4]。對(dui)於這(zhe)些(xie) PAH，不同的(de)質量(liang)分(fen)數在(zai)表 5a 和(he) 5b 中作為(wei)參(can)考值(zhi)報(bao)告，應視(shi)為(wei)“方(fang)法相關"。

硝基(ji)取(qu)代(dai)的(de) PAH：在(zai) NIST 分(fen)析(xi)城市顆(ke)粒物(wu)SRM1648a（標(biao)準(zhun)物(wu)質）以測定硝基(ji)取(qu)代(dai)的(de) PAH。從(cong) 10 個瓶(ping)子(zi)中提取(qu) 150 mg 至 250 mg 的(de)重(zhong)復測試部分(fen)，使(shi)用(yong)二(er)氯甲(jia)烷進(jin)行 20 小(xiao)時(shi)索氏(shi)提取(qu)。將(jiang)濃縮(suo)的(de)萃取(qu)物(wu)通過(guo)氨基(ji)丙(bing)基(ji)矽烷 SPE 柱(zhu)並(bing)用(yong) 20%（體(ti)積分(fen)數）二(er)氯(lv)甲(jia)烷的(de)己烷(wan)溶(rong)液洗脫。然(ran)後(hou)使(shi)用(yong)半(ban)制備氨基(ji)/氰(qing)基(ji)相柱(zhu)對(dui)濃縮(suo)的(de)洗(xi)脫(tuo)液進行正(zheng)相(xiang)液相色譜(pu)（LC），流(liu)動相(xiang)為(wei)己烷(wan)中的(de)20%（體(ti)積分(fen)數）二(er)氯(lv)甲(jia)烷以分(fen)離(li)硝基(ji)-PAH級分(fen)。使(shi)用(yong) 0.25 mm 內(nei)徑的(de) GC 和(he)負(fu)離(li)子(zi)化學電離(li)質譜(pu) (GC/NICI-MS) 分(fen)析(xi)硝基(ji)-PAH 級分(fen)。 × 60 m 熔融石(shi)英毛細(xi)管柱(zhu)，含(han)有(you) 50% 苯基(ji)取(qu)代(dai)的(de)甲(jia)基(ji)聚矽氧烷固(gu)定相(xiang)（0.25 μm 膜(mo)厚）。在提取(qu)之(zhi)前(qian)將(jiang)選(xuan)定的(de)過(guo)氘(dao)化硝基(ji)多環芳(fang)烴添加(jia)到(dao)空氣(qi)顆(ke)粒物(wu)中，用(yong)作(zuo)定量(liang)的(de)內(nei)標(biao)。

Nitro PAHs 的(de)值(zhi)分(fen)配(pei)： Nitro-PAHs 在城(cheng)市(shi)顆(ke)粒物(wu)SRM1648a（標(biao)準(zhun)物(wu)質）中僅(jin)使(shi)用(yong)索(suo)氏提取(qu)法測定，並(bing)且由於(yu)僅(jin)使(shi)用(yong)單(dan)壹提取(qu)方法，因此提供(gong)的(de)值(zhi)作(zuo)為(wei)參(can)考值(zhi)（表 6）。參(can)考值(zhi)也(ye)應被(bei)視(shi)為(wei)“方(fang)法相關"值(zhi)，因(yin)為(wei)它(ta)們(men)取(qu)決(jue)於提取(qu)方法和(he)溫(wen)度(du)。

PCB 和(he)氯(lv)化農(nong)藥(yao)：使(shi)用(yong) GC/MS 分(fen)析(xi) SRM 1648a 中選(xuan)定的(de) PCB 同系(xi)物(wu)和(he)氯(lv)化農(nong)藥(yao)。在(zai)認證過(guo)程(cheng)中使(shi)用(yong)了四(si)組(zu) GC/MS 結(jie)果(guo)，為(wei) GC/MS (Va)、GC/MS (Vb)、GC/MS (VIa) 和(he) GC/MS (VIb)。

GC/MS (V)：對(dui)於 GC/MS (V) 分(fen)析(xi)，用(yong)二(er)氯甲(jia)烷對(dui) 6 個瓶(ping)中各 150 mg 至 250 mg 的(de)單(dan)個測試部分(fen)進(jin)行索氏萃取(qu) 20 小(xiao)時(shi)。將(jiang)濃縮(suo)的(de)萃取(qu)物(wu)通過(guo)氨基(ji)丙(bing)基(ji)矽烷 SPE 柱(zhu)並(bing)用(yong) 20%（體(ti)積分(fen)數）二(er)氯(lv)甲(jia)烷的(de)己烷(wan)溶(rong)液洗脫。然(ran)後(hou)通(tong)過(guo) GC/MS 以電子(zi)電離(li)模式(shi)（EI，在本分(fen)析(xi)證書中註(zhu)明(ming)為(wei) GC/MS）和(he) NICI 模(mo)式(shi) (GC/NICI-MS) 分(fen)析(xi)氯化化合(he)物(wu)。對(dui)於 GC/MS 分(fen)析(xi)，為(wei) GC/MS (Va)，內(nei)徑為(wei) 0.25 mm × 60 m 熔融石(shi)英毛細(xi)管柱(zhu)具有(you) 50%（摩(mo)爾分(fen)數）苯基(ji)取(qu)代(dai)的(de)甲(jia)基(ji)聚矽氧烷相（0.25 μm 膜(mo)厚），而對(dui)於 GC/NICI-MS，為(wei) GC/MS (Vb)，內(nei)徑為(wei) 0.25 mm使(shi)用(yong)具有(you)相(xiang)對(dui)非極性(xing)相（0.25 μm 膜(mo)厚；DB-XLB）的(de) × 60 m 熔融石(shi)英毛細(xi)管柱(zhu)。

GC/MS (VI)：對(dui)於 GC/MS (VI)，使(shi)用(yong) PFE 和(he)二(er)氯(lv)甲(jia)烷在(zai) 100 °C 和(he) 13.8 MPa 下從 6 個大(da)約(yue) 150 mg 到(dao) 250 mg 的(de)瓶(ping)子(zi)中提取(qu)測試部分(fen)。使(shi)用(yong)帶(dai)有(you)氧化鋁(lv)柱(zhu)的(de)自動化 SPE 凈化樣(yang)品，然後(hou)使(shi)用(yong)酸(suan)化二(er)氧化矽柱(zhu)凈化樣(yang)品。將(jiang)矽膠柱(zhu)中的(de)第(di)壹部分(fen)濃縮(suo)，然後(hou)使(shi)用(yong)尺寸(cun)排阻色譜法進壹步(bu)凈化。樣(yang)品通過(guo) GC/MS 進行(xing)分(fen)析(xi)，內徑為(wei) 0.18 mm。 × 30 m 熔融石(shi)英毛細(xi)管柱(zhu)，含(han)有(you) 5% 苯基(ji)取(qu)代(dai)的(de)甲(jia)基(ji)聚矽氧烷相（0.18 μm 膜(mo)厚），為(wei) GC/MS (VIa) 和(he) GC/NICI-MS，內(nei)徑為(wei) 0.18 mm × 30 m 熔融石(shi)英毛細(xi)管柱(zhu)，具有(you)相(xiang)對(dui)非極性(xing)相（0.18 μm 膜(mo)厚；DB-XLB），為(wei) GC/MS (VIb)。

對(dui)於 GC/MS 和(he) GC/NICI-MS 分(fen)析(xi)，將(jiang)兩種在(zai)空氣(qi)顆(ke)粒提取(qu)物(wu)中不顯(xian)著(zhe)存在(zai)的(de) PCB 同系(xi)物(wu)（PCB 103 和(he) PCB 198 [5,6]）和(he)選(xuan)定的(de) 13C 標(biao)記(ji)的(de) PCB 同系(xi)物(wu)和(he)農(nong)藥(yao)添加(jia)到(dao)提取(qu)前的(de)空氣(qi)顆(ke)粒物(wu)質，用(yong)作(zuo)定量(liang)的(de)內(nei)部(bu)標(biao)準(zhun)。

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●PM2.5空氣(qi)顆(ke)粒物(wu)標(biao)準(zhun)品