SRM3600小角度(du)X射(she)線(xian)散(san)射(she)強度(du)(nist標(biao)準(zhun)品)

SRM3600小角度(du)X射(she)線(xian)散(san)射(she)強度(du)(nist標(biao)準(zhun)品)旨在(zai)用於小角度(du) X 射(she)線(xian)散(san)射(she) (SAXS) 儀(yi)器的散(san)射(she)強度(du)校準(zhun)。 SAXS 測量表征(zheng)了(le)異質材料(liao)系統的微(wei)觀結構(gou)和納米結構(gou)：特別是微(wei)米級和(he)納米級特(te)征(zheng)的尺(chi)寸分(fen)布，以(yi)及(ji)散(san)射(she)強度(du)校準(zhun)，它(ta)們(men)的體(ti)積分(fen)數或數量濃度(du)，以(yi)及(ji)它(ta)們(men)的表(biao)面(mian)積(ji) [1]。

 SRM 3600 的壹(yi)個(ge)單元由壹個(ge)大(da)約(yue)尺(chi)寸(cun)為(wei) 10 mm x 10 mm x 1 mm 的玻(bo)璃碳試樣組成。

認(ren)證值(zhi)是絕(jue)對 X 射(she)線(xian)散(san)射(she)強度(du)，以(yi)每(mei)單位玻(bo)璃碳樣品體積(ji)的 X 射(she)線(xian)微(wei)分(fen)散(san)射(she)截(jie)面(mian) dΣ/dΩ 與(yu)散(san)射(she)矢量的幅度(du) Q 的關(guan)系給出(chu).圖 1 顯(xian)示(shi)了(le)超(chao)小角 X 射(she)線(xian)散(san)射(she) (USAXS) 儀(yi)器的示(shi)意圖，該(gai)儀(yi)器是用於測(ce)量經認(ren)證的 X 射(she)線(xian)散(san)射(she)強度(du)值(zhi)的主要(yao)儀(yi)器。經認(ren)證的 dΣ/dΩ 值(zhi)列於表 1 中經認(ren)證的 Q 範圍為(wei) 0.008 Å–1 至 0.25 Å–1，並繪(hui)制(zhi)在(zai)圖 2 中。 NIST 認(ren)證值(zhi)是 NIST 對其(qi)準(zhun)確性(xing)有(you)最高置信度(du)的值(zhi)，因(yin)為(wei)所有(you)已知(zhi)或可(ke)疑的偏(pian)差來源(yuan)都已被(bei)調(tiao)查(zha)或考(kao)慮(lv) [2]。認(ren)證值(zhi)基於(yu)在環(huan)境條(tiao)件(jian)下進(jin)行(xing)的測(ce)量。

SRM3600小角度(du)X射(she)線(xian)散(san)射(she)強度(du)(nist標(biao)準(zhun)品)試樣的平(ping)均厚(hou)度(du)是 1.055 毫(hao)米 ± 0.025 毫(hao)米，基於(yu)對 56 個(ge)試(shi)樣中的每(mei)壹個(ge)進(jin)行(xing)兩(liang)次獨立(li)的微(wei)米厚度(du)測量。與(yu)數(shu)值(zhi)壹起列出的不(bu)確定(ding)性(xing)是覆蓋因(yin)子(zi) k = 2 的擴(kuo)展不確定(ding)性(xing)，對應(ying)於 95% 的置(zhi)信區(qu)間，預期單個(ge)試(shi)樣，並且(qie)來自重復測(ce)量的標(biao)準(zhun)偏(pian)差。信息值(zhi)被認(ren)為(wei)是可(ke)能對 SRM 用戶有(you)用的值(zhi)，但沒有(you)足(zu)夠(gou)的信息來評估與(yu)該(gai)值(zhi)相關(guan)的不(bu)確定(ding)性(xing)或僅是有(you)限的

SRM3600小角度(du)X射(she)線(xian)散(san)射(she)強度(du)(nist標(biao)準(zhun)品)應(ying)儲存(cun)在提供(gong)的塑(su)料膜(mo)盒(he)內(nei)，環(huan)境幹(gan)燥，遠離(li)過(guo)多(duo)的水(shui)分(fen)或熱量（最高 60 °C）。 SRM 3600 玻(bo)璃碳材料(liao)已被證明可(ke)在較長(chang)時(shi)間內(nei)保持穩(wen)定(ding)，用於校(xiao)準(zhun)目的，在(zai)這些儲存(cun)條(tiao)件(jian)下具有(you)無限的保(bao)質期 [5]。

要(yao)使(shi)用 SRM 3600 使(shi)用帶(dai)有(you)二(er)維(wei) (2D) 位(wei)置(zhi)敏感檢測器 (PSD) 的傳(chuan)統 SAXS 儀(yi)器為(wei)“未(wei)知"樣品提供(gong) SAXS 強度(du)校準(zhun)，必須遵(zun)循幾(ji)個(ge)步(bu)驟(zhou)。使(shi)用根據(ju)需要(yao)使(shi)用衰減(jian)器來保護(hu) 2D PSD 免受(shou)入射(she) X 射(she)線(xian)束(shu)的影(ying)響（空白(bai)、樣品和標(biao)準(zhun)品的衰(shuai)減相同），測(ce)量樣品 TS 和標(biao)準(zhun)品 TSTD 相對於(yu)入射(she)光束（空白(bai)) 在 Q = 0 處(chu)測(ce)量的強度(du)，其中 Q = (4π/λ)sinθ，λ 是 X 射(she)線(xian)波(bo)長，θ 是壹半(ban)散(san)射(she)角 [1]。還可(ke)以(yi)從(cong)這(zhe)些傳(chuan)輸(shu)測量中確定(ding) 2D PSD 上的入射(she)光束位置。然後(hou)，用壹個(ge)光束擋板(ban)保護(hu) 2D PSD 免受(shou)入射(she) X 射(she)線(xian)束(shu)的影(ying)響，在相同條(tiao)件(jian)下對“未(wei)知"樣品、空白(bai)（不存(cun)在樣品）和電子(zi)背景（X 射(she)線(xian)）進(jin)行(xing) SAXS 測(ce)量光束關(guan)閉(bi)）和(he) SRM 3600 標(biao)準(zhun)試樣。將每(mei)個(ge) 2D PSD 像(xiang)素的所(suo)有(you)測量強度(du)歸壹(yi)化為(wei)入射(she)光束強度(du)，然後(hou)減去每個(ge)像(xiang)素的電子(zi)背景。對於(yu)樣品和標(biao)準(zhun)品，分(fen)別減去每個(ge) PSD 像(xiang)素的空白(bai)散(san)射(she)，分(fen)別由因(yin)子(zi) TS 或 TSTD 衰減(jian)。然後(hou)相對於(yu)探測器(qi)上的入射(she)光束位置（Q = 0 的位(wei)置）對 2D PSD 數(shu)據(ju)進(jin)行(xing)循環(huan)平(ping)均，並(bing)除(chu)以(yi)各自的透(tou)射(she)率 TS 或 TSTD 以(yi)及(ji)樣品或標(biao)準(zhun)厚度(du) τS 或 τSTD。請(qing)註(zhu)意，對於(yu) SRM 3600，應(ying)使(shi)用 τSTD = 1.055 mm。